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冷冻干燥技术在材料制备领域的应用
发布时间2020-09-11 阅读次数:57次

 

  冷冻干燥技术最初应用于生物医药制品和食品的储存、运输和保鲜,其在材料制备领域,尤其是在金属氧化物和陶瓷领域的应用研究开展的较晚。20 世纪60年代,科学家首先利用该方法制备了粒度为1 nm的WC超微粉,后被用来制备金属及陶瓷超微粉末,其基本的制备过程就是将预干燥的溶液喷雾冷冻,然后在低温低压下真空干燥,将溶剂直接升华出去,再将所得的冻干前驱体在一定温度下热分解/还原得到最终产物。传统的干燥方法是直接将溶液中的溶剂蒸发除去,即液态-气态的过程。随着溶剂的蒸发,溶液因浓缩而析出颗粒,溶剂在颗粒之间构成“液桥”,气液界面上巨大的表面张力使两颗粒相互吸引。当干燥进行至“液桥”消失时,会产生一个巨大的压缩力,把两颗粒紧紧压缩在一起,从而形成颗粒间的硬团聚,不能得到有原生粒子组成的粉末。

    而冷冻干燥首先让溶液温度快速冷却下来,然后提供一定的热量,使溶剂直接升华除去,即液态-固态-气态的过程。在冻干过程中,颗粒之间是由溶剂形成的“固桥”,颗粒间的相对位置固定,并且颗粒间不存在气液界面的表面张力。随着溶剂的升华,“固桥”不断减少,但颗粒间的相对位置不再发生变化,直到“固桥”完全消失。由于这个过程没有液相出现,因此冷冻干燥可有效地抑制硬团聚的产生,不会引起一次粒子聚集,获得的粉体具有颗粒尺寸小且分布窄,形状规则、化学均为性好、团聚少等优点,是一种JI * 具前景的超微粉体制备方法。

1、采用冷冻干燥技术制备的超微粉末,不仅能够有效防止粉末的一次粒子聚集,而且粉末比表面积大、反应活性高,在催化领域得到广泛的应用;

2、冷冻干燥技术制备超微粉体一般采用可溶性盐作为初始原料,即利于喷雾冷冻,又容易获得分子尺寸上的均匀混合物;

3、采用冷冻干燥技术可显著降低反应温度;

4、冷冻干燥技术使物料在低温低压下脱水干燥,物料不易氧化变质, 并且冻干前后物料的骨架基本保持不变,不会失去原有的固体结构。

 

 

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