卡尔费休水分测定仪需要对每个待测样品进行以下五个步骤：
（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，
（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，
（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，
（4）注入测试样品，
（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，
（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。
卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括维生素*的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，用粉碎机代替研磨，防止水分损失。
卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的，而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定，当溶液中只有碘时，没有电流通过电极极化。
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