场发射扫描电镜的通用规范和关键操作要点如下:
一、前期准备与制样
样品要求:样品需无水无油、充分干燥3h以上,禁止带有强磁性,不能使用铁磁性材料作为衬底。
块状/片状样品:在钉台上贴好导电胶带,将样品粘牢,也可使用液体导电胶在样品四角加固。
粉末样品:将粉末分散在不反应的溶剂中超声5-20min,滴在硅片/金属箔上真空干燥3h以上,再转移至制样室完成粘样。
操作要求:全程佩戴手套,禁止用手直接接触样品台和样品。
二、 导电处理
不导电样品需进行铂离子溅射,导电样品可跳过该步骤。
将粘好样品的钉台放入离子溅射仪样品仓,盖紧玻璃罩保证密封,开机抽真空至0.05mbar。
确认设备处于自动模式,设置溅射时间,溅射10s约沉积3nm厚铂层,倒计时结束后等泄真空完成再取出样品台。
三、进样操作
确认EHT处于关闭状态,点击Vent对预抽室放气,绿灯停止闪烁后打开预抽室门,锁紧样品台后关紧舱门。
待预抽室抽气完成、挡板降下,水平推入样品台推杆,按Store后点击Transfer将样品送入样品室马达台。
旋松螺丝拉出推杆并归位,按下Store键升起挡板,进样流程完成。
四、观测与图像调整
确认系统真空优于5×10^-6 mbar、枪真空优于5×10^-9 mbar后,打开EHT开启高压。
移动样品台将样品移至镜头正下方,控制Z轴距离极靴5-7mm,移动Z轴时必须缓慢操作,避免碰撞极靴。
低倍模式下找到样品位置,逐步切换至高倍,依次完成聚焦、电子束对中、消像散操作,调整至图像清晰。
根据样品特性选择参数:
加速电压:高电压适合高分辨率观测,低电压可减少荷电效应。
检测器:SE2适合常规观察、立体感好;Inlens适合高分辨表面细节观测。
光阑:常规观测推荐选用20μm光阑,EDS分析可选用60μm大光阑。
五、图像保存与关机
图像调整完成后,右键选择存储路径,将图片保存为TIFF格式,批量拍摄可直接点击Save自动编号保存。
观测完成后先关闭EHT高压,待高压关闭后再泄真空取出样品。
取出样品后重新启动抽真空流程,让仪器保持高真空待机状态,离开前可禁用摇杆避免误碰撞坏物镜。
六、核心安全与维护注意事项
冷场发射电镜日常一般不断电,大关机需按指定顺序关闭各电源,半小时后再关闭离子泵和循环水,开机顺序相反。
实验室环境需维持温度25±5℃,相对湿度小于70%。
定期完成设备维护:每半个月给空压机放水,每月检查循环水水位,每半年更换机械泵油。
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